铁谱分析前为什么处理油样及处理样品步骤

铁谱技术 2015-10-30 08:52:06
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    从润滑系统中取出的油样在取样瓶中存放后,磨粒会在重力的作用下产生沉降,部分磨粒还会粘附到取样瓶壁上。因此在从取样瓶中取出少量油样进行铁谱分析之前,必须使磨粒重新均匀悬浮在油样中,因此需要对油样进行加热处理。另一方面,由于油样的黏度将直接影响磨粒在铁谱片上的沉积位置和分布,所以在进行分析前,还必须要对油样进行稀释处理,使油样具有合适的黏度和一定的流动性,防止磨粒在铁谱片上重叠沉积。处理油样的步骤如下:
    1.油样的加热与搅拌
    (1)将油样加热到65℃±5℃,并保持30min以上。加热是为了降低样品黏度,便于对样品振荡。注意,在加热过程中应拧松瓶盖。
    (2)旋紧瓶盖,用手剧烈振摇油样瓶(也可将盛有样品的瓶子放在超声波清洗器或旋涡混合泵上),振荡样品3~5min,使沉淀而聚集的磨粒充分分散。如果取样瓶内油样装得过满(超过取样瓶容量的3/4),则在加热后将油样全部倒入另一个更大一些的洁净的玻璃瓶内再进行振荡。在将油样从一个取样瓶倒入另一个取样瓶的过程中,应边倒边摇晃原来的取样瓶,以防油样在原取样瓶中遗留下沉积物。
    (3)用刚清洗过的吸液管迅速取出所需数量的分析油样,然后立即进行铁谱分析。抽取油样量的方法一般有称重法和体积比量法两种。
    (4)每次从油样瓶中取出少量油样进行试验前,都必须再加热和振荡。
    (5)取样瓶应采用无色透明玻璃瓶,以便观察油样情况。
    2.油样稀释。油样铁谱分析之前,还必须对分析油样进行稀释处理。稀释处理包括黏度稀释和浓度稀释。
    (1)浓度稀释
    在润滑油样中加入一定比例与原油样同一牌号的洁净润滑油(加人的洁净润滑油过滤时最好用微孔为0.45μm级的过滤器),以降低油样中所含磨粒的浓度。当油样中磨粒浓度含量过高时,在沉积过程中会造成磨粒在铁谱片(或直读式铁谱仪的沉淀管)入口处产生大量的磨粒“堆积”现象,使得测量磨粒百分覆盖面积的误差增大(直读铁谱仪数据误差也会增加),同时还使对单个磨粒的观察分析无法进行,因而无法准确地获得机器磨损过程中产生的许多重要信息。另外,在制作铁谱片时,由于油样中磨粒浓度过高,入口处大量磨粒的“堆积”还会产生局部附加磁场,从而会引起小磨粒的提前沉积,破坏磨粒在铁谱片上的正常分布。由于小磨粒的提前沉积并覆盖在大磨粒上,因而会影响对大磨粒的观察。根据铁谱仪的光学设计原理,在一定的条件下,铁谱仪给出的读数与磨粒的遮光量是成线性关系的。但是,一旦当磨粒发生“堆积”,由于“堆积”效应的影响,会导致铁谱读数与实际磨粒浓度间的关系在铁谱片整个量程内呈现非线性。为了解决以上两方面的问题,就需要对分析油样进行磨粒浓度的合理稀释处理。
    在用直读铁谱仪测定分析油样的磨粒浓度时,一般也应进行浓度稀释。直读铁谱仪读数D定义为:D=0相当于沉积管中无磨粒沉积;D=190相当于全部面积被磨粒所覆盖;D=100相当于约50%的面积被磨粒覆盖。
    直读铁谱仪的线性工作区为D=10~100,因此,当采用规定的最少油样量(1m1 )流过直读铁谱仪,大磨粒的直读读数值DL>100时,则油样应再次进行浓度稀释。
    大量试验表明,分析油样较为理想的磨粒浓度应控制在如下范围:
    分析铁谱仪油样:10%≤AL(AS)≤30%(极限50%)
    直读铁谱仪油样:5≤DL≤100,5≤DS≤70
    (2)黏度稀释
    在原润滑油样或经浓度稀释处理后的油样中加入一定比例的有机溶剂或更低黏度的纯净油品以降低分析油样的黏度。因为油样的黏性阻力直接影响着磨粒在铁谱仪中的沉积效应,油样通过黏度稀释后,将会加快磨粒在磁场作用下的沉积过程和油液的流动性。
    黏度稀释溶剂一般采用四氯乙烯。油样与溶剂的体积稀释比为:分析式铁谱仪一般为3:1;直读铁谱仪一般为1:1。对于一些黏度较高的油样,可根据情况适当加大稀释溶剂的用量。
    3.增加油量
    为了获得铁谱测定数据较好的线性关系,应使分析油样具有较低的磨粒浓度。但是,过低的磨粒浓度又难以保证铁谱读数的重现性。因此,油样中磨粒浓度过低也是不行的。一旦发现分析油样的铁谱读数低于上述范围的下限值,可以采用增加分析油样量的方法。
    采用不同比例稀释过的分析油样和不同的分析油样量,在铁谱仪上会得到不同的读数,这时需要对其进行换算才能进行机器磨损状态变化趋势的分析判断。
    4.润滑脂的处理
    润滑脂中也会含有滚动轴承磨损的磨粒,因此对润滑脂的处理主要是进行溶解,使油脂试样具有适当的黏度和代表性,以便制成铁谱片。
    溶解时最好使用正己烷和甲苯为溶剂,比例为3:7。所取油脂应具有代表性,建议在50mg以上。将油脂放入已盛有10~20ml溶剂的透明玻璃瓶中,留有1/3以上的空余空间以便摇匀。可将样品置于超声振荡器中振荡数分钟再用手摇匀,也可在瓶中放入φ3~φ5mm的洁净玻璃球10~20粒,密封摇匀。由于溶剂挥发性较强,也可做为固定剂使用。
    油样制备后应立即使用,若放置一段时间后再使用,应重新摇匀再使用。 
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